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生态家用纺织品的检测范围(三)

中国染整网cnranzheng.com 来源:中国染整网 时间:2007-12-22
1、检测标准
德国标准LMBG B 82.02-2—1998《消费品的检测 纺织品中含有特定偶氮染料的验证》、LMBG B 82.02-3—1997《消费品的检测 皮革制品中含有特定偶氮染料的验证》、LMBG B 82.02-4—1998《消费品的检测 聚酯纤维中含有特定偶氮染料的验证》、GB/T 17592.1—1998《纺织品 禁用偶氮染料检测方法 气相色谱/质谱法》等。
2、检测原理
纺织品中偶氮染料在柠檬酸盐缓冲溶液(PH=6)中用连二亚硫酸钠还原分解,以产生可能存在的违禁芳香胺,用液—液分配柱或溶剂直接提取溶液中的芳香胺,浓缩后用气相色谱/质谱联用仪和气相色谱仪进行检测。
3、检测方法
(1)试剂:所有试剂为分析纯,试验用水为二级水。
  缓冲液:柠檬酸12.526g,氢氧化钠6.320g,溶于二级水,定容至1000mL。
  还原液:连二亚硫酸钠200mg/mL,现用现配。
  标准工作溶液:用甲醇将20种禁用芳香胺分别配成600μg/mL的标准储备液,再稀释成适当浓度的标准工作溶液,保存在棕色容量瓶中,置于冰箱冷冻室中。标准工作溶液保存期为2周。
(2)仪器:
①气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)
②气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID)或氮磷检测器(NPD)。
(3)气相色谱/质谱条件:
①色谱柱:50m×0.32mm(内径)×0.30μm(膜厚),DB5石英毛细管柱或相当。
②进样口温度:250℃。
③接口温度:280℃。
④色谱柱温度:50℃(1min)(5℃/min)200℃(10min)(5℃/min)2805℃(5min)。
⑤载气:氦气,纯度≥99.999%,柱流量1mL/min。
⑥质量扫描范围:35~350amu。
⑦离化方式:EI。
⑧离化电压:70eV。
⑨进样量:1μL。
⑩进样方式:不分流进样。
(4)气相色谱条件:
    ①色谱柱:50m×0.32mm(内径)×0.30μm(膜厚),DB5石英毛细管柱或相当。
②进样口温度:250℃。
③接口温度:280℃。
④色谱柱温度:50℃(1min)(5℃/min)200℃(10min)(5℃/min)2805℃(5min)。
⑤载气:氦气,纯度≥99.999%,柱流量1mL/min。
⑥进样量:1μL。
⑦进样方式:不分流进样。
(5)试样预处理:试样10g,剪成25mm2以下的碎片,混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样2份(供平行试验用),置于容积为65mL的反应器中,加入16mL预热到(70±2)℃的水浴锅内,密闭振荡30min。还原后于2min内冷却至实温。
(6)提取、浓缩:
①对于试样是棉、麻、粘胶纤维等纤维素纤维,还原液中加入1mL(5mol/L)氢氧化钠溶液,摇匀。用15mL乙醚抽提,抽提时加塞摇动、离心,吸取乙醚层置于预先加入2滴(1mol/L)盐酸溶液的园底烧瓶中,共抽提4次,将抽提液混合均匀,置真空旋转蒸发器在50℃以下浓缩至近0.5mL,用吸管将抽提液移至具塞离心器中,再用2mL乙醚分5次洗涤烧瓶中残物,每次洗涤液均吸入离心管中。用氮气将离心管中乙醚吹至近干,滴入3滴(1mol/L)氢氧化钠溶液,准确加入1mL乙醚,加塞、混匀、离心分层,立即取乙醚层进行检测,暂不检测的样液深冷冻保存。
②对于试样是羊毛、丝等蛋白质纤维,用玻璃棒挤压反应器中的织物试样,将还原液全部移入预先加入1mL(5mol/L)氢氧化钠溶液的锥形烧杯中,混匀,全部倒入提取柱内。加20mL乙醚于反应器织物试样中,混匀,将乙醚滗入锥形烧杯,洗涤杯壁后倒入提取柱,共进行4次。控制提取柱内液流速在3~4mL/min,将乙醚提取液收集在预先加入2滴(1mol/L)盐酸溶液的圆底烧瓶中,加塞混合均匀,置真空旋转蒸发器在50℃以下浓缩至近0.5mL,用吸管将提取液移至具塞离心管中,再用2mL乙醚分5次洗涤烧瓶中残物,每次洗涤液均吸入离心管中。用氮气将离心管中乙醚吹至近干,滴入3滴(1mol/L)氢氧化钠溶液,准确加入1mL乙醚,加塞、混匀、离心分层。立即取乙醚层进行检测,暂不检测的样液深冷冻保存。
③标准工作液的预处理:取1mL合适浓度的标准工作液,加入16mL预热至(70±2)℃的缓冲液,按所测试样相同 的步骤进行处理,最后得到可以进行测试的标准液。
④检测:按提取(抽提)液与相近浓度的预处理后的标准工作溶液,用相应的条件等体积穿插进样,用外标法(峰面积或峰高)测定。按下列公式计算:
Xi=
式中:
Xi——试样中偶氮染料组分i的含量,mg/kg;
Ai——试样中偶氮染料组分i的峰高(或峰面积);
As——处理后的标准工作液中偶氮染料组分i的峰高(或峰面积);
Cs——处理后的标准工作液中偶氮染料组分i的浓度,μg/mL;
Vi——试样液最终定容体积,mL;
M——试样的质量,g。
 
五、挥发有机化合物检测
挥发有机化合物目前还没有标准的检测方法。其检测原理是:在规定尺寸的样品室内,放入规定面积的样品,在规定的空气交换速率下,将样品同调湿的空气达到吸湿平衡。在连续通风的条件下抽取样品室内规定量的空气样品,通过吸收剂吸收空气中的挥发有机化合物,在用适当的溶剂进行解吸、萃取、定容。萃取液用配有质量选择检测器(MSD)的气相色谱仪进行检测。
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